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扫描电镜(SEM)利用电子束扫描样品表面,产生二次电子等信号,通过检测这些信号来获取样品表面形貌、成分等信息。SEM图像没有颜色(但可以人工着色),看起来立体感强,而且只显示样品的表面或次表面细节。SEM可以提供跨微米和纳米尺度研究,分辨率通常在3-0.5nm之间,最高的分辨率可以达到0.4nm。SEM通常可将样品的细节放大约10倍至30万倍。
一、SEM的应用
SEM广泛应用于科学和工程领域。
材料科学:SEM在许多课题中发挥着关键作用,包括纳米管和纳米纤维、高温超导体、介孔结构、合金强度等。如果没有SEM提供的数据,高科技发展的许多方面--航空航天、电子、能源、催化、环境、光子学、化学--都将无法实现。
生物科学:在生物科学领域,从昆虫和动物组织等大型物体到细菌等小型物体都可以用SEM进行研究。SEM可用于昆虫学、考古学、植物科学、细胞研究和分类学等领域。
地质学:SEM在土壤和地质样品调查中很常见,通过形态分析可以了解风化过程,通过BSE成像可以看到成分差异。显微分析可提供样品中特定元素组成的详细信息。SEM也是采矿业非常有用的表征工具。
医学科学:医学研究人员可使用SEM比较血细胞和组织样品,以确定病因。SEM的其他用途还包括研究医学及其对病人的影响,以及研究和开发新的治疗方法。
法医学:使用SEM来检查和比较证据,如金属碎片、油漆、墨水、毛发和纤维,以提供某人有罪或无罪的证据。通过仔细检查,刑侦人员能够确定从犯罪现场收集到的样品是否具有与刑侦人员所设想的情景相匹配的特性。
无损检测:在半导体器件(芯片、LED等)的无损检测中,SEM能够在不损伤器件的前提下,高分辨率地显示其表面及亚表层缺陷的位置、尺寸与微观形貌。
数字艺术:从SEM中提取的图像本身通常非常精美,可修改为数字艺术和引人注目的营销图像。
图1 SEM上可安装的各种附件
二、SEM工作原理
从本质上讲,SEM "观察"样品表面的方式可以比作一个人独自在暗室中使用手电筒(窄光束)扫描墙上的物体。从墙的一侧到另一侧进行扫描,手电筒再逐渐向下移动扫描,人就可以在记忆中建立起物体的图像。SEM是用电子束代替了手电筒,并用电子探测器代替眼睛,用观察屏幕和照相机作为图像存储器。
图2 SEM镜筒结构及光栅扫描成像示意图
SE从样品表层逸出,生成的图像可显示表面的特征,边缘结构往往特别明亮,因为SE很容易从样品的这些边缘特征中逸出。不过,还有其他多种因素会影响 SE图像中特征的亮度。
产生SE、BSE和X射线的范围形状,有泪滴状,也有半圆状,这种形状被称为相互作用体积,其深度和直径取决于加速电压和试样的密度。作用区体积的顶部约15nm为可收集SE的区域,顶部40%为可收集BSE的区域,整个区域都可收集X射线。
图3 相互作用区示意图
SEM上的探测器用于接收不同类型的电子信号。
二次电子探测器:SE成像是记录形貌信息的最佳选择。SE的能量较低(2-50 eV),它们只从靠近样品表面的地方射出。为了吸引(收集)这些低能电子,需要在探测器前端施加一个小偏压(通常约为+200至300V),将负电子吸引到探测器上。常见的SE探测器是Everhart-Thornley探测器。严格意义上说,E-T探测器并不是纯粹的SE探测器,是SE1,SE2和SE3及极少BSE的混合信号。其中,SE2是BSE在逃逸样品表面时产生的信号,SE3是BSE撞击样品仓壁产生的信号。
图4 SE信号的分类
背散射电子探测器(BSD):也称BSE探测器(BSE detector),通常安装在物镜极靴下方,以光轴为中心。入射电子束扫描试样表面时会产生BSE,其产生量受样品的形貌、物理和物相的平均原子序数特性控制。经客户测试验证,核芯光电科技(山东)有限公司自主研发的BSE探测器在上升时间、信噪比等关键性能指标上达到国际同类产品水平,已可实现国产替代。
X射线探测器:当电子束与样品相互作用时,会发射出特征X射线。这些特征X射线的能量取决于样品中存在的元素。检测样品发射的X射线的最常见设备是能量色散X射线光谱仪,简称能谱仪(EDS)。EDS探测器基于半导体晶体。最常见的两种类型是锂漂移硅和硅漂移探测器(SDD)。在2005年后,EDS的配置基本都是SDD探测器。
CL(阴极荧光)探测器:阴极射线发光(CL)是指材料在电子束的刺激下发射光子。根据样品的成分和结构,发光的波长范围从紫外线到红外线。光被光学系统收集,然后被送入单色仪,在那里被分离成不同的波长。CL探测器利用材料在电子束激发下产生的阴极荧光来获取信息。
SE探测器的主要功能是吸引低能SE,这些SE产生于表面(15nm深度)。除非SEM经过特殊设置以尽量减少BSE的贡献,否则探测器生成的图像将始终包含一定量的来自高能BSE逃逸表面产生的次表面信息(SE2信号)。一般来说,电压越高,探测器采集到次表面信息就越多。
相比20KV,在2KV以下可以呈现更多的表面细节(电压越低,对表面的污染也更敏感)。操作SEM的一个技巧是为试样选择正确的千伏电压,以便从感兴趣的试样深度收集信息,尽量减少表面污染或次表面不重要结构的影响。
图5 不同电子束能量(千伏)下的硅晶片表面细节:
a = 5KV,b = 10KV,c = 15KV,d = 20KV
图像 d 中的特征要比图像 a 中的圆润得多,因为有更多的信息来自样品表面次表面。
BSE的能量比SE高,且来源比SE的范围更深,因此可以提供样品次表面以下的信息。
目前在场发射电镜中,除了安装在物镜极靴下方,还会在镜筒内安装BSE探测器,可以是固态半导体BSE探测器、也可以是闪烁体BSE探测器,不同的设备型号安装的位置也不相同,性能也会有所差异,但主要的特点都是可以在低加速电压下进行BSE成像。
以上文章节选及整理自公众号“老千和他的朋友们”
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